為二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑Ni/HZSM-5、Fe/HZSM-5和Ni3Fe1/HZSM-5的TEM mapping圖像和粒徑分布曲線(xiàn),由圖3(a),(b)可知,Ni/HZSM-5 , Fe/HZSM-5二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑中Ni和Fe顆粒的平均尺寸為30.6和20.0 nm。此外,Ni3Fe1/HZSM-5-500-10%(以下簡(jiǎn)稱(chēng)Ni3Fe1/HZSM-5)二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑(圖3(d))顯示出16.0 nm的較小金屬粒徑,表明Ni和Fe金屬的內部相互作用促進(jìn)了Ni-Fe團簇的高分散性和形成了較小的粒徑尺寸。(c)一((e)分別為Ni3Fe1/HZSM-5-500(5%,10%,15%)的TEM圖及粒徑分布曲線(xiàn)。結果表明,較低的Ni-Fe負載量金屬顆粒分布均勻且粒徑較小,隨著(zhù)金屬負載量的增加,金屬粒徑逐步增大。TEM也用于驗證FeNi:合金的形成,檢測到Ni3Fe,/HZSM-5的晶格間距為0.207 nm,屬于典型的FeNi3。這與XRD結果一致。TEM mapping模式旨在表征二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑中的元素分布。元素映射圖像(圖3 (g)一((i))表明Ni和Fe元素均勻分布在HZSM-5載體中。 通過(guò)X射線(xiàn)光電子能譜((XPS)進(jìn)一步分析二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑中金屬元素的價(jià)態(tài),結果如圖4所示。Fe/HZSM-5的Fe 2p光譜(圖4(a)顯示,706.5, 711.3(724.8)和712.9(725.6) eV處的結合能對應于Fe0, Fez十和Fe3十的2P3iz}2P uz)狀態(tài)。與Fe/HZSM-5相比,Ni3Fe1/HZ-SM-5中Fe0, Fez十和Fe3十的峰位向高結合能方向分別移動(dòng)+0.74, +0.71和+0.71 eV(圖4(b))0Ni/HZSM-5的Ni2p光譜(圖4(c))顯示,852.6/856.0 eV處的結合能歸屬于Ni0, Niz十(2P3iz)狀態(tài)。與Ni/HZSM-5相比,Ni3Fe1/HZSM-5(圖5(d))中Ni0, Niz十的峰位分別向高結合能方向移動(dòng)+0.29和+0.66 eV,這可能是因為Ni3Fe1/HZSM-5二氯丙烷廠(chǎng)家催化劑之間形成合金導致金屬表面電子云密度降,從而導致合金表面各物種的電子結合能向高結合能移動(dòng)。值得注意的是,與Fe/HZSM-5,Ni/HZ SM-5相比Ni3Fe1/HZSM-5中Fe3十的峰面積明顯變小,Niz十的峰面積變大,表明鎳鐵金屬之間存在電子轉移,證實(shí)了合金的形成。http://www.210central.com |